三點頻率掃描法檢測膠料
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現僅對諾甲多功能流變儀MFR100A型執行ASTM D6204-01標準規定的頻率掃描試驗作詳盡介紹。
ASTM D6204-01標準對“術語”【§3】作了如下定義：
▲ 復合剪切模量G*：峰值剪切應力與峰值剪切應變之比 (綜合反映膠料本身粘彈特性，與振蕩角度無關) ；
▲ 復合扭矩S*：由扭矩傳感器測得所施加的正弦應變的扭矩峰值 (膠料粘彈特性對正弦應變的綜合反應) ；
▲ 動態復合粘度h*：復合剪切模量與振蕩頻率角速度之比（反映膠料的流動性）；
▲ 彈性扭矩S’：與施加的正弦應變同相位的峰值扭矩（反映膠料的彈性特征）；
▲ 滯后角δ：復合扭矩滯后于所施加的正弦應變的相位角（反映膠料的加工性）；
▲ 損耗因子tanδ：損耗模量與彈性模量之比(粘性扭矩與彈性扭矩之比)(反映膠料的加工性) ；
▲ 損耗模量（粘性模量）G”：峰值粘性剪切應力與所施加的正弦應變成90°相位差的峰值剪切應變之比 (反映膠料本身粘性特性，與振蕩角度無關) ；
▲ 真實動態粘度h’：損耗模量與振蕩頻率角速度之比（反映膠料的流動性）；
▲ 彈性剪切模量G’：峰值彈性剪切應力與所施加的正弦應變同相位的峰值剪切應變之比 (反映膠料本身彈性特性，與振蕩角度無關) ；
▲ 粘性扭矩S”： 與所施加的正弦應變成90°相位差的峰值扭矩（反映膠料的粘性特征）。
從上述檢測數據點可以看出，頻率掃描試驗更注重膠料內在的粘彈特性或加工性以及膠料在不同的條件下的動態特性。
試驗與結果
試看下列用諾甲多功能流變儀MFR1 0 0A對3 種混煉膠， 按AS TMD6204-01規定和要求進行頻率掃描試驗，每種膠料試驗3次，以考察重復性和重現性。實驗數據見表2。
表2、實驗數據明細報表 
圖5：彈性模量G’值隨頻率的提高變大；膠料B和C具有相近的彈性特證，膠料A則與膠料B和C差異較大。
圖7：彈性扭矩S’值隨頻率的提高而變大；膠料B和C具有相近的彈性特征，膠料A則與膠料B和C差異較大。
圖9：損耗因子tanδ值隨頻率的提高而降低并趨于穩定，反映出加工性與剪切速率的關系；膠料B和C隨頻率的提高，基本保持了相同的加工特性且隨著頻率的提高變化不大；而膠料A隨著頻率的提高變化較大，反映出膠料之間分子量分布、分支情況等的差異；在低頻階段，膠料B和C與膠料A的加工性具有較大的差異；而在高頻階段，膠料A、B、C的加工性基本相近，甚至可能發生逆轉。
從試驗實例結果可看出：在不同的振蕩頻率掃描下檢測膠料的復合剪切模量G*、彈性剪切模量G’、損耗模量G”、彈性扭矩S’、粘性扭矩S”、損耗因子tanδ與動態復合粘度h*等，可以得到比傳統門尼粘度（轉子速度為2rpm）檢測法豐富得多的試驗結果；三種膠料A、B、C具有不同的加工性；在不同的頻率掃描試驗中，每種膠料的加工特性是不同的；膠料B與膠料C的加工特性比較接近；頻率掃描試驗對于批次之間的差異具有良好的靈敏度。
通過實例可見，用符合ASTM D6204-0 1 標準規定和要求的“頻率掃描試驗快檢法”用于生產過程中的膠料品質控制和批次放行，具有如下益處：克服傳統門尼粘度檢驗法只在低剪切速率下對膠料的檢測帶來的局限性。這種局限性有可能導致工廠在品質管理中出現誤判或錯判；對橡膠加工的全過程中動態反映膠料的粘彈特性或加工性能；一次“頻率掃描試驗”的時間并不比一次門尼粘度檢試驗的時間來得長，卻用同樣的試驗時間獲得真實、動態和全面的膠料特性；頻率掃描試驗對于批次之間的差異具有良好的靈敏度；對諾甲多功能流變儀MFR100A的使用，除獲得在“頻率掃描試驗”下的數據外，還能獲得標準等溫硫化試驗、用戶自定義等溫硫化試驗、變溫模擬硫化以及實現應變角度的自動切換，是一種經濟實用的方案；檢測儀器的管理向簡單、專業、專一的方向發展，減少工廠的投入以及降低管理成本；向世界著名企業靠攏，確立先進的品質管控標準與方法， 優化檢測手段， 提高產品質量，降低生產、管理成本。
以上介紹了一種目前最具先進理念、符合國際標準的檢測方法。期望與廣大輪胎、橡膠企業共同分享，并在實踐中檢驗其先進性、合理性、科學性、經濟性，并在使用過程中指出可能存在的問題，并不斷補充完善。(end)
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