三點頻率掃描法檢測膠料
從上述示例中,可得出這樣的結論:同一種膠料在不同的剪切速率下的加工特性是不一樣的,而且在不同的剪切速率下的焦燒時間也不盡相同。在實際生產中,在得到想要的門尼粘度值(轉子速度:2rpm)后,在后續的擠出、壓延時,膠料依然有可能出現提前焦燒的現象。咎其原因,傳統的門尼粘度檢測法(轉子速度:2rpm),膠料所受的剪切速率僅為1.58 s-1,而在擠出、壓延等后續工序中,膠料所受到剪切速率遠遠高于1.58 s-1。因此,可進一步得出結論:僅用傳統的門尼粘度檢測法(轉子速度:2rpm)來揭示橡膠加工全過程(諸如:開煉、密煉、擠出、壓延、成型等)的膠料加工特性是不完整的。
ASTM D6204-01標準要求
ASTM D6204-01標準旨在用流變檢測技術檢測膠料/聚合物的粘彈特性,進而分析膠料/聚合物的內在特性,包括:模量、分子量分布、分支等。從如下試驗中,可了解到門尼粘度試驗與在一定溫度、頻率和應變下的流變試驗之間的關聯性(圖3)。
剪切速率 = 應變 x 角速度(其中:角速度 = 2 x π x 頻率)
公式表明:剪切速率與應變和角速度成正比,角速度與頻率成正比,也就是說,剪切速率與頻率成正比。頻率改變意味著剪切速率改變。這樣就可以實現用流變儀在不同頻率下來檢測不同剪切速率下的膠料粘彈特性(即加工性),從而克服在固定的低剪切速率下用門尼粘度檢測所帶來的局限性。
在ASTM D6204-01標準第4款的“試驗方法總結”中,對“頻率掃描”及“頻率掃描試驗”有著明確的規定,要求在試驗中逐步提高剪切速率,以考察膠料的加工性,從而克服傳統的門尼粘度試驗(轉子速度固定為2rpm)帶來的局限性。
在ASTM D6204-01標準第5款“意義與應用”中,對“頻率掃描試驗”作了如下的論述:這種試驗方法用來檢測生膠和未硫化膠的粘彈特性。此種特性關系到工廠的加工行為;這種試驗方法可以用于橡膠加工中的質量控制和生膠與膠料配方研發。這種試驗方法也可以用來判斷不同膠料的差異。
此外,在ASTM D6204-01標準第6款中,對“頻率掃描試驗”的“儀器”也作出了具體要求。根據標準的相關規定和要求,我們需要有一款“帶有密封模腔的扭力應變無轉子振蕩流變儀,其振蕩角度±0.5°(7.0%剪切應變),且振蕩頻率可以在0.03~30Hz之間以一定的增量連續遞增”。在過去的二十多年里,只有美國、德國等少數幾個國家可以生產這類流變儀,而且價格極其昂貴。但是,經過5年多的潛心研究與開發,上海諾甲儀器儀表有限公司已成功研制并投放市場的“多功能流變儀MFR100A”,完全符合并滿足ASTM D6204-01標準的規定和要求,且具有很高的性價比。多功能流變儀MFR100A的問世,填補了我國在橡膠/聚合物流變檢測技術高端應用中的空白,獲得了多項國家專利。
諾甲多功能流變儀MFR100A型是一種全新設計的無轉子流變儀,帶有密封模腔,振蕩角度可在0.2°、0.5°或1.0°作自動切換,振蕩頻率可在0.1~20Hz之間以一定的增量連續遞增。除在ASTM D 5289規定的標準硫化試驗外,增加了更多實用功能,從而更準確地反映膠料的粘彈特性。這些新特性包括:頻率掃描試驗、變溫模擬硫化以及用戶自定義等溫硫化試驗。
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