原子吸收光譜法測定水處理劑中微量鉛和鎘

　　一、實驗部分

　　1.1 主要儀器及試劑

　　AA4520型原子吸收分光光度計，HGA—600型石墨爐，AS一60型自動進樣器，L‘vov平臺石墨管，鉛、錦空心陰極燈。

　　鉛標準溶液：由國家標準物質研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg鉛。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含O，050y8鉛的標準使用溶液。

　　鎘標準溶液：由國家標準物質研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg鎬。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含0.020yg鎬的標準使用溶液。

　　磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨（分析純）20.0g，用純水溶解后定容至500mL，濃度為40.0ugL-10.2%（V/V）硝酸溶液：移取2.00ml硝酸（優級純）于998ml純水中搖勻，現用現配。

　　實驗中所用硝酸為優級純，所用純水為Milli—Q超純水。

　　1.2 實驗方法

　　1.2.1 樣品預處理

　　稱取聚合氯化鋁樣品2.0g于100ml燒杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加熱煮沸10min，冷卻后轉入100mL容量瓶中（若有不溶物應過濾除去），定容，搖勻。此溶液供側鎬用;再取該溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供測鉛用。

　　1.2.2 樣品測定

　　分別取樣品、基體改進劑磷酸二氫銨溶液于自動進樣器的樣品杯電由自動進樣器吸取20ul樣品、5ul改進劑于石墨爐中進行測定，由工作曲線計算樣品中鉛和銅的含量。

　　1.2.3 工作曲線的繪制

　　分別取1.00mL含0.050ug鉛、0.020ug銅的鉛、錦標準使用溶液于自動進樣器的樣品杯中，由進樣器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基體改進劑，按以下的工作條件進行測定，繪制鉛和銅的工作曲線。

　　1.2.4 儀器工作條件

　　波長：鉛283.3nm，鍋228.8nm3

　　狹縫：鉛0.7nm，鎬0.7nm;

　　燈電流：鉛15mA，鍋12mA;

　　載氣流量：300ml.min-l（原子化階段停氣）;

　　測量方式：峰面積積分。

　　二、結果與討論

　　2.1 基體改進劑的效果

　　Hinderberger等證實，當使用磷酸二氫銨作基體改進劑并從I’vov平臺石墨管上原子化，可在許多樣品中無干擾地測定鉛。S1avin等認為采用磷酸二氫銨作基體改進劑并從L’vov平臺石墨管上原子化，可以無干擾地測量鎘。