連續波核磁共振波譜儀結構

　　圖1 核磁共振光譜儀示意圖

　　可見它由下列6個部件組成：磁鐵，探頭（樣品管）、掃描發生器、射頻發生器、信號檢測器及記錄處理系統

　?、?磁鐵

　　磁鐵是NMR儀中最重要的部分之一，NMR的靈敏度和分辨率主要決定于磁鐵的質量和強度。在NMR中通常用對應的質子共振頻率來描述不同場強。NMR常用的磁鐵有三種：永久磁鐵、電磁鐵和超導磁鐵。永久磁鐵一般可提供0.7046T或1.4092T的磁場，對應質子共振頻率為30 MHz和60 MHz。超導磁鐵可以提供更高的磁場，可達100 KGs以上，最高可達到800 MHz的共振頻率。而電磁鐵可提供對應60 MHz、90 MHz、100 MHz的共振頻率。

　　由于電磁鐵的熱效應和磁場強度的限制，目前應用不多，商品NMR儀中使用永久磁鐵的低檔儀器，供教學及日常分析使用。而高場強的NMR儀，由于設備本身及運行費較高，主要用于研究工作。

　　在NMR中要求測量的化學位移，其精度一般要達到10-8數量級。這就要求磁場的穩定性至少要達到10-9數量級，為了有效地消除溫度等環境影響，在NMR儀中都采用了頻率鎖定系統，即對一個參比核連續地以對應于磁場的共振極大的頻率進行照射和監控，通過反饋線路保證H/υ不變而控制住磁場。常采用的有外鎖定系統（以樣品池外某一種核作參比）和內鎖定系統（以樣品池內某一種核作參比）來進行場頻連鎖，分別可以將磁場漂移控制在10-9及10-10數量級。

　　為了使樣品處在一個均勻的磁場中，在磁場的不同平面還會加入一些勻場線圈以消除磁場的不均勻性，同時利用一個氣動渦輪轉子使樣品在磁場內以幾十赫的速率旋轉，使磁場的不均勻性平均化，以此來提高靈敏度和分辨率。

　　⑵ 探頭

　　樣品探頭是一種用來使樣品管保持在磁場中某一固定位置的器件，探頭中不僅包含樣品管，而且包括掃描線圈和接收線圈，以保證測量條件的一致性。為了避免掃描線圈與接收線圈相互干擾，兩線圈垂直放置并采取措施防止磁場的干擾。樣品管底部裝有電熱絲和熱敏電阻檢測元件，探頭外裝有恒溫水套。

　?、?掃描線圈

　　在連續波NMR中，掃描方式最先采用掃場方式，通過在掃描線圈內加上一定電流，產生10-5T磁場變化來進行核磁共振掃描。相對于NMR的均勻磁場來說，這樣變化不會影響其均勻性。 相對掃場方式來說，掃頻方式工作起來比較復雜，但目前大多數裝置都配用有掃頻工作方式。

　?、?射頻源

　　NMR儀通常采用恒溫下石英晶體振蕩器產生基頻，經過倍頻、調諧及功率放大后饋入與磁場成900角的線圈中。為了獲得高分辯率，頻率的波動必須小于10-8，輸出功率小于1W，且在掃描時間內波動小于1%。

　　⑸ 信號檢測及記錄處理系統

　　共振核產生的射頻信號通過探頭上的接收線圈加以檢測，產生的電信號通常要大于105倍后才能記錄，NMR記錄儀的橫軸驅動與掃描同步，縱軸為共振信號?，F代NMR儀常都配有一套積分裝置，可以在NMR波譜上以階梯的形式顯示出積分數據。由于積分信號不像峰高那樣易受多種條件影響，可以通過它來估計各類核的相對數目及含量，有助于定量分析。 隨著計算機技術的發展，一些連續波NMR儀配有多次重復掃描并將信號進行累加的功能，從而有效地提高儀器的靈敏度。但由于一般儀器的穩定性影響，一般累加次數在100次左右為宜。