探討玻璃成品的物理性能檢測

　　3.升溫過程中，不時晃動試管，以免液面的表面張力影響試樣自由下沉。

　　4.試樣開始緩緩下沉后，注意觀察，將每個樣品上任一點到達試管上刻線時的溫度逐一記錄下來。取平均值（Tx ），同樣也仔細記錄標準試樣下沉?xí)r的溫度，取平均值（TS），由水銀接觸溫度計和普通水銀溫度計配合讀數(shù)，準確至1/100℃。

　　1.5注意事項

　　1.當(dāng)環(huán)境條件不符合要求時，必須開啟空調(diào)以使環(huán)境條件符合要求。

　　2.在選擇制備混合液的液體時，應(yīng)選擇揮發(fā)性盡可能小，對人體無毒害的液體。

　　3.在操作過程中，用鑷子夾取試樣，勿用手取，以免沾污試樣影響測定結(jié)果

　　2 玻璃析晶性能的測定

　　在玻璃的熔體中出現(xiàn)結(jié)晶的現(xiàn)象稱之為析晶。實際上，玻璃的析晶現(xiàn)象是一種相變過程;即以均勻的玻璃相轉(zhuǎn)變?yōu)榫嗟倪^程。在平板玻璃的生產(chǎn)中析晶事玻璃的一種缺陷，它能使玻璃的一系列性能（如機械性能，熱穩(wěn)定性，光學(xué)均勻性等）變壞，故是不允許的。還必須指出，有時為了是玻璃具備一些優(yōu)良的性能，如高機械強度，低電導(dǎo)率等，人為地對玻璃進行有控制的析晶或誘導(dǎo)析晶制造的微晶玻璃（由晶相和殘余玻璃相組成的質(zhì)地致密，無孔，均勻的混合體）。而微晶玻璃的性能取決于晶體種類和數(shù)量，以及剩余玻璃相的組成和性能。

　　在膠體著色玻璃、乳濁玻璃和微晶玻璃等的生產(chǎn)中，卻要使玻璃體內(nèi)部結(jié)晶，而且要控制晶體的生成，使晶體數(shù)量和晶體顆粒的大小達到一定的要求才能滿足制品質(zhì)量的要求。

　　2.1影響因素

　　一般玻璃析晶，是在粘度為10～105Pa·s左右的溫度范圍（該玻璃系統(tǒng)液相線溫度以下）內(nèi)進行的。析晶主要決定于晶核形成速率、晶核生長速度以及熔體的粘度，同時與玻璃液在該溫度下的保溫時日有關(guān)。晶核形成速率是指在一定溫度下在單位時間內(nèi)單位容積中所形成的晶核數(shù)目（個數(shù)/分鐘）。晶體生長速度是指在單位時間內(nèi)晶體增長的直線長度（um/min）。晶核形成的最大速率和晶核長大的最大速度分別在兩個不同的溫度范圍里出現(xiàn)，只有在兩者都有較大速度的溫度下最易析晶。測定玻璃析晶性能就是指測定玻璃的析晶溫度范圍的上限和下限以及在該溫度范圍內(nèi)玻璃的析晶程度。即玻璃析晶是發(fā)生在最大晶核形成速度和最大晶體生長速度之間兩速度曲線重疊部分所對應(yīng)的溫度范圍內(nèi)，也就是通常所說的玻璃折晶溫度范圍。

　　2.2實驗原理

　　測定玻璃析晶性能的方法除梯溫法外還有淬冷法、熱分析法等。熱分析法包括差熱分析儀法和高溫顯微鏡法兩種。本實驗利用梯溫爐來測定玻璃的析晶溫度。梯溫爐法又稱強制結(jié)晶法，它操作簡便。測試精度可以滿足科研和生產(chǎn)的一般需要，因此得到廣泛應(yīng)用。在梯溫爐中，由于爐中心部分的溫度最高，兩邊的溫度有規(guī)律地降低，因此總有一個溫度范圍是玻璃的結(jié)晶化合物的結(jié)晶溫度。當(dāng)試樣在爐內(nèi)恒溫一定時間后，晶相和玻璃相之間就可能建立熱平衡而出現(xiàn)析晶，這時將試樣取出并迅速冷卻。用眼睛或在顯微鏡下觀察析晶程度。就可確定玻璃表面出現(xiàn)結(jié)晶化合物的臨界溫度。即析晶上、下限溫度。根據(jù)所測玻璃析晶溫度范圍，可制定合理的成型與熱加工制度，就可以避免產(chǎn)生析晶，得到透明理想的玻璃。或者通過控制結(jié)晶，得到符合要求的微晶玻璃。

2.3實驗儀器及用品

　　1.梯溫析晶測定儀一臺;

　　2.金相顯微鏡或偏光顯微鏡;

　　3.電位差計一臺;

　　4.鉑銠熱電偶二只;

　　5.瓷舟（或鉑金舟）若干;

　　6.玻璃條或淬火后的玻璃碎塊。

　　2.4試樣要求與制備

　　1.用來測定析晶能力的玻璃應(yīng)無缺陷（如氣泡、砂子等）。

　　2.對于板狀或棒狀的待測玻璃，可把試樣截成長190mm，寬5mm的條。如為塊狀或球狀樣品，可淬火后敲成小塊。

　　3.把試樣洗凈、烘干，把瓷舟內(nèi)表面刷凈烘干。

　　2.5實驗步驟

　　1.先接好線路，再檢查一遍接好的線路，通電升溫，待爐管中心溫度達到（1150±2）℃，保持穩(wěn)定。

　　2.將試樣均勻地放在瓷舟中，然后把裝有試樣的瓷舟慢慢地從爐口推入中心（即最高溫度處），使瓷舟的端頭正好處于測溫?zé)犭娕嫉南路健?P>　　3.同時在爐管中心放入長度為50cm的鉑銠—鉑熱電偶，使熱端放在爐心最高溫度處，等溫度穩(wěn)定時，先測出爐管中心的最高點的溫度，然后將熱電偶向外移動1cm，停留一定時間等溫度穩(wěn)定后讀數(shù)，再每隔1cm測溫一次。測得爐中央至爐口各點的溫度后，將測得的各點溫度值在直角坐標紙上，（比例為1：1）畫出“溫度——爐長”曲線，即梯溫曲線。

　　4.試樣在爐中保溫—定時間（3～6h）后，將瓷舟迅速取出，當(dāng)瓷舟內(nèi)的玻璃表面呈微紅色時，迅速觀察玻璃表面的結(jié)晶情況。在高溫段，晶體消失處為析晶上限;在低溫段，晶體不生長處為析晶下限。觀察時，用鉛筆在瓷舟邊做出析晶上、下限的標記。或者將瓷舟冷卻至室溫，在金相顯微鏡或偏光顯微鏡下觀察玻璃表面的結(jié)晶情況。

　　5.將瓷舟與梯溫曲線相對照，根據(jù)在瓷舟做出的析晶上、下限標記的位置，查出所對應(yīng)的溫度值，即為玻璃的折晶上、下限溫度。