離子色譜法測(cè)定飲用水
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時(shí)間：2017-02-27
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2.3檢出限與線(xiàn)性范圍
在所采用的色譜條件下，對(duì)5種消毒副產(chǎn)物進(jìn)行線(xiàn)性關(guān)系和檢測(cè)限測(cè)定。檢測(cè)限按照S/N=3進(jìn)行測(cè)算，Noise=1 nS。數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。從線(xiàn)性關(guān)系和檢測(cè)限可以看出，在選定的濃度范圍內(nèi)，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9995以上，3種鹵素含氧酸的檢測(cè)限低于1 μg/L，DCAA與TCAA的檢測(cè)限分別為1.04 μg/L和1.53 μg/L，可滿(mǎn)足飲用水痕量分析的要求。
2.4 精密度與回收率
取自來(lái)水樣，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，連續(xù)進(jìn)樣7次，測(cè)定了5種消毒副產(chǎn)物的平均回收率和精密度。水樣經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣。由于自來(lái)水中Cl-含量較高，干擾二氯乙酸（DCAA）測(cè)定，故用On-GuardAg及OnGuard-Na（Dionex）柱除去Cl-，提高二氯乙酸回收率。其結(jié)果如表2。由此可見(jiàn)，除Cl-后，提高了DCAA的回收率，而對(duì)其余4種待測(cè)物無(wú)影響。
利用上述方法，我們對(duì)廣州自來(lái)水進(jìn)行了分析，采樣點(diǎn)為番禺。并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)（加標(biāo)量為 ClO2-（100 μg/L）；BrO3-（2 μg/L）；DCAA（10 μg/L）；ClO3-（4 μg/L）；TCAA（10 μg/L））。在實(shí)際樣品中只檢出氯酸鹽10.5 μg/L，其它成分均未檢出（如圖3所示）。
圖3. 加標(biāo)樣品色譜圖
本文建立了飲用水中痕量消毒副產(chǎn)物的離子色譜測(cè)定方法。該法快速簡(jiǎn)便、分離效果好、靈敏度和準(zhǔn)確度高，利用HAAs的陰離子電化學(xué)特性達(dá)到檢測(cè)目的，避免了HAAs的衍生化，值得進(jìn)一步研究和推廣使用。該方法可滿(mǎn)足飲用水中低含量五種消毒副產(chǎn)物的測(cè)定要求。(end)
評(píng)論