透射電鏡的主要性能參數及測定

透射電鏡的主要性能參數及測定
2.3.1 主要性能參數
分辨率；放大倍數；加速電壓
2.3.2 分辨率及其測定
1. 點分辨率
透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心距離。測定方法：Pt或貴金屬蒸發法。 如圖所示。 將Pt或貴金屬真空加熱蒸發到支持膜（火棉膠、碳膜）上，可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數，即為相應的點分辨率。
2. 晶格分辨率
當電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過動力學干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像，如下圖2-9所示。晶格分辨率與點分辨率是不同的，點分辨率就是實際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實際是晶面間距的比例圖像。
測定方法：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標樣，拍攝晶格像。測定晶格分辨率常用的晶體見下表。根據儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標樣。

圖2-9 晶格分辨率測定金（220）、（200）晶格像

表2－1 測定晶格分辨率常用晶體

2.3.3 放大倍數
透射電鏡的放大倍數隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。TEM在使用過程中，各元件的電磁參數會發生少量變化，從而影響放大倍數的精度。因此，必須定期標定。
標定方法：用衍射光柵復型為標樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流），拍攝標樣的放大像，然后從底片上測量光柵條紋像間距，并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數，見圖2-10。例如，衍射光柵2000條/mm，條紋間距0.0005mm.
利用光柵復型上噴鍍碳微粒法。碳微粒間距較光柵微粒間距小，用光柵間距標定碳粒間距，就可以擴大標定范圍，適用于5000-50000倍的情況。
晶格條紋像法。利用測定晶格分辨率的樣品為標樣，拍攝條紋像，測量條紋像間距，再計算條紋像間距與實際晶面間距的比值，即為放大倍數。適用于高倍，如10萬倍以上的情況。

圖2-10 (a)5700倍 (b) 8750倍

習 題：
1. 透射電鏡主要由幾大系統構成?各系統之間關系如何?
2. 照明系統的作用是什么?它應滿足什么要求?
3. 成像系統的主要構成及特點是什么?
4. 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關系，并畫出光路圖。
5. 樣品臺的結構與功能如何?它應滿足哪些要求?
6. 透射電鏡中有哪些主要光闌?在什么位置?其作用如何?
7. 如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數?電鏡的哪些主要參數控制著分辨率與放大倍數?
8. 點分辨率和晶格分辨率有何不同?同一電鏡的這兩種分辨率哪個高?為什么?