頭發樣品的硝酸消解

受無機實驗室委托，我們采用DS-30石墨消解儀進行了消解頭發的方法優化實驗。經過大量的實驗，參考其數據，現將實驗情況總結匯報如下：

一． 樣品

頭發，經酒精消毒處理。

二． 儀器設備：

DS-360石墨消解儀，HP iPAQ控制器，10.5 cm玻璃消解管。

三． 試劑

硝酸（分析純）

四． 消解條件

消解溫度：135 ℃，消解及趕酸時間：15.5 min。

五．實驗步驟

1、開啟儀器：啟動DS-360石墨消解儀，消解溫度設置135 ℃，升溫時間35 min,該時間視具體室溫而定，一般在30～40min之間。

2、稱樣：樣品經剪短，長度不超過玻璃消解管的直徑，樣品稱重范圍在0.100～0.120 g，準確稱樣，并記錄數據。

3、加酸：往消解管準確加入3 mL硝酸。

4、消解及趕酸：待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上，對孔放好，進行消解實驗，消解3 min后，提起支架，整體搖動支架使得粘在管壁上的頭發得予浸泡在硝酸中進行消解反應，同時也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反應物落回硝酸中以免粘在管壁上。樣品在消解的同時也進行趕酸，在反應進行到15.5 min后提起支架，觀察玻璃消解管里的硝酸殘余量至近干時，取出支架結束該反應。

5、用蒸餾水直接在玻璃消解管上定容到10 mL，搖勻，待上機檢測。

六．結果分析

1、經過大量實驗，就其消解后定容結果的感觀指標看，最佳玻璃消解管長為10.5 cm，最佳硝酸消耗量為3 mL，最佳溫度為135 ℃，最合適的稱樣量范圍在0.100～0.120 g。

2、玻璃消解管太短會導致消解時間過快，消解不完全，定容后液體較渾濁，顏色偏濃；玻璃消解管太長會導致趕酸時間過長，定容后液體較渾濁，感觀指標也不見得好。

3、頭發稱樣量為0.100～0.120 g時，硝酸量少于3 mL，則頭發消解不夠完全，定容后液體較渾濁，顏色偏濃，多于 3 mL則為浪費了，對環境也有害無利。

4、溫度太低則趕酸時間過長，140 ℃以上則太快，消解不完全。(end)